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第8章 关于硫元素实验的操作和改进(2)

实验时,操之过急。硫蒸气刚刚出现,就将细铜丝伸入,由于硫蒸气较少,且温度较低,反应难以进行,从而导致实验失败。恰当的时机应是:当硫完全沸腾产生大量的硫蒸气时。

(3)操作不当

将细铜丝伸入硫蒸气时,操作不当,导致实验失败。一般有两种错误的操作倾向:

①伸入硫蒸气内太浅。这样,细铜丝不能与硫蒸气充分接触,反应难以发生。

②伸入硫蒸气内太深,触及了液态硫。这样,铜丝表面覆盖了一层液态硫,阻碍了硫蒸气与铜丝的反应。

分析过实验的失败原因后,笔者浅陋地认为其中不仅有主观因素如原因1、2,也有客观因素即教材中本实验的装置本身的不足。首先,铜丝不固定。当硫蒸气产生后,操作者难以看清铜丝的位置,难以控制铜丝伸入的深度。其次,试管的倾斜。倾斜试管中的液面是倾斜的(对于试管而言)。这不仅给操作增加了难度,因为操作者难以控制铜丝使之不接触硫液面。

而且倾斜的试管阻碍硫蒸气上升并与铜丝反应。

实验的改进

针对以上不足,笔者建议对本实验作如下改进。

(1)实验用品

除教材中已有药品外,添湿的碱石灰。

除教材中已有的仪器和材料外,添145mm长的球形干燥管、直径约01mm的细铜丝束、铁丝、配套的单孔橡皮塞。

(2)实验装置

(3)实验方法及现象

①装配好实验装置。

②点燃酒精灯,加热试管中的硫,约3分钟后硫沸腾。当硫蒸气达到一定程度时,铜丝开始燃烧,发出红光。

③副反应产生的二氧化硫经过湿的碱石灰时被吸收:

2NaOH+SO2=Na2SO3+H2O(4)改进后的优点

①变试管倾斜为直立并将铜丝束固定,简化了操作,提高了实验成功率。

②防止了二氧化硫的污染,有利于师生健康,有利于环境保护。

铁与硫反应实验的改进

河北玉田师范学校齐俊林老师的改进如下。

实验用品

大号无色透明可乐瓶一只(剪掉底);内径5厘米,高10厘米的铁管一段(用作支架。用其它支架代替也可),水槽一个,石棉网一块(剪成直径比铁管内径大,比可乐瓶内径略小的圆形),玻璃棒一根,3号单孔橡胶塞一个,酒精灯一盏。

硫粉、还原铁粉、稀碳酸钠溶液。

实验装置

①带玻璃棒的单孔胶塞;②无底可乐瓶;③放有硫粉和还原铁粉的圆形石棉网;④铁管;⑤稀碳酸钠溶液;⑥水槽。

实验方法

(1)在水槽内的中心放一段铁管(竖直放置),铁管的上方放一有硫粉和还原铁粉(质量比为4∶7)混合物的圆形石棉网。

(2)在铁管外侧小心套上一无色透明的无底可乐瓶。

(3)向水槽内加入稀碳酸钠溶液(液面不要超过铁管高度的2/3)。

(4)用酒精灯加热带有胶塞的玻璃棒的下端待其红热时,小心插入(避免将可乐瓶烫坏)硫粉和还原铁粉的混合物上,并使玻璃棒上的胶塞恰好塞紧在可乐瓶的瓶口上。

(5)用手轻轻按住可乐瓶(以防被气体顶出)。

实验现象

当红热的玻璃棒下端与硫粉、还原铁粉的混合物相接触时,立即出现红热现象,并产生大量气体。这时可乐瓶内的溶液被气体排出,液面不断下降。当反应结束后,可乐瓶内的液面又开始迅速回升,2~3分钟后,可乐瓶内的液面可超过水槽液面2厘米左右(这是因为反应生成的二氧化硫被碳酸钠溶液吸收后,可乐瓶内的压强减小的缘故)。待液面不再上升时从瓶口取下装有玻璃棒的胶塞,小心把无底可乐瓶从水槽中取出,可观察到石棉网上生成了块状黑色硫化亚铁。

铁粉在硫粉里燃烧

准备:将还原铁粉和升华硫粉按7:4的质量比混和,充分研磨,然后装入试管中,并用玻棒压实,约占试管容积的三分之一。实验:用试管夹夹住试管,下方铁粉在硫粉里燃烧

垫上石锦网。先用酒精灯对试管均匀加热,然后集中加热试管底部。待管底受热部位出现红色光亮时,立即停止加热。观察铁粉在硫粉中剧烈燃烧并放出大量的热,生成硫化亚铁。

Fe+S△FeS检验:

1取少量铁、硫粉混和物,放入试管中,加入适量稀硫酸。稍停,点燃,证明生成氢气。

2待反应生成物冷却后,取一小块放入试管中,加入少量稀硫酸。可闻到有臭鸡蛋味的气体生成,说明原物质是硫化亚铁。

讨论:

(1)铁粉和硫粉的质量:

①经多次试验,若用还原铁粉(未氧化)和升华硫时,以质量比为Fe:S=7:4较合适,这个比例中硫少有过量,可使铁粉充分燃烧,便于观察现象。若硫量再多,反应中燃烧着的硫会冲出试管,易造成事故,且反应过分剧烈,不利于观察现象。

②若用普通硫粉,则按7:(5-6)的比例混和。总之,硫粉质次,用量要较多。

(2)若铁粉已被氧化,可导致实验失败。

(3)用玻棒将混和物砸实,目的是赶跑其中的空气,减少硫被氧化而损失,也可防止高温时铁被氧化。

(4)每做一次实验,要损失一支试验管。为节约试管,也可把研磨好的铁、硫粉混和物堆放在石棉网上,用在酒精灯焰上烧红的玻棒立即插入混和物中央,效果亦佳。

(5)用磁性较强的磁铁检验市售化学纯硫化亚铁时,仍可被吸引,证明用磁铁检验反应是否发生是不可靠的。

硫化氢性质演示实验的改进

我们知道硫化氢气体有两个重要性质:不稳定性;还原性。在教学过程中做好这两个性质的演示实验又是一个重要环节。咸阳市杨陵中学陈友文、李憬波老师的作法如下:

硫化氢的不稳定性(即受热分解)(1)实验装置。。。

AB为30~40cm长,=3mm玻璃管。

BD为一尖嘴玻璃管。

(2)理论依据

①当温度高于300℃时,硫化氢即可分解:H2S高于300℃H2+S,普通酒精灯加热即可达到该温度。

②单质硫的熔点为1128℃,沸点444℃,所以通常情况下,只要H2S分解有硫生成,生成的硫便会很快凝聚。

(3)实验操作

①点燃酒精灯a,手持玻璃管AB,在其某一固定部位预热。

②点燃D处的酒精灯b,从A端缓缓通入H2S气体,并继续对原固定部位加热2~3分钟后,就可在距加热部位约3cm的C处发现玻璃管内壁有淡黄色粉末硫析出。

(4)该实验的优点

设备简单,易于操作。在讲H2S的制备方法时,随便加上一根细玻璃管和两个酒精灯即可。

(5)注意事项

①通入H2S气体之前,玻璃管AB中部某一固定部位必须预热到一定程度,一般用酒精灯加热2~3分钟。

②通入H2S的速度不能过快,否则,不利于H2S的分解。

硫化氢的还原性(与SO2的反应)(1)实验装置

a、b、c为3根玻璃管。

B、C是两只废弃的注射用青霉素小瓶。

A为一无色透明广口玻璃瓶。

d为一三孔橡皮塞。

(2)操作步骤

①给B中加05~1gNa2SO3晶体;给C中加05~1gFeS粉末。

②用镊子把C、B移入内壁湿润的玻璃瓶A中。

③盖上三孔橡皮塞d,使b插入B中,使c插入C中。

④用滴管从b向B中,从c向C中各加入1~2ml25~35摩/升的稀H2SO4。这时会看到B、C中都有大量气体生成,且B、C上方有火烟产生,经3~5分钟,白烟散去,A瓶内壁,B、C的内外壁,b、c伸入A内的部分均附有淡黄色硫。

(3)该实验优点

①变废为宝,操作方便。

②节约试剂,现象明显。

③实践证明b、c两根玻璃管在实验过程中,出现液封,气体不会由此逸出;又a为1根较高(约10cm)的压力平衡管,由于药品用量少,生成的气体又很快相接触参与了反应2H2S+SO2=2H2O+3S不至于造成瓶内过高的气压而逸出气体,所以,无空气污染之虑。

一个臭鸡蛋的实验

为了描述硫化氢的气味,人们常说它有臭鸡蛋的气味。那么,臭鸡蛋的气味是怎么来的呢?

这是不是与硫化氢的气味相符呢?为此,湖南省永州市集义中学雷佐旭老师组织化学课外活动小组的同学做了一个实验,如下图,在一个锥形瓶里放入一个敲碎了的臭鸡蛋,并微微加热。然后将扩散出的气体导入硫酸铜和醋酸铅溶液中,结果都有黑色沉淀生成。不难看出,鸡蛋在腐败过程中生成了H2S:

H2S+CuSO4=CuS↓+H2SO4H2S+Pb(CH3COO)2=PbS↓+2CH3COOH由此我们可以得出两个结论:(1)硫是组成蛋白质的重要元素之一;(2)臭鸡蛋的恶臭正是由于硫化氢而产生,用它来形容硫化氢的气味真是既贴切又形象。

硫化氢的氧化物判断

硫的常见价态有.-2S、S。、”S、”S等。硫化氢中硫元素的化合价为一2价,处于硫元素的最低价态,它不能再获得电子,而只能失去电子,它失去电子可变成游离态的单质硫或高价态硫的化合物。因此,硫化氢具有较强的还原性,且它的氧化产物可能有多种情况,使同学们在判断氧化产物时常感困惑。

江苏省黄海农场大有中学陈中禹、陕西师大化学系韩维和老师就此探讨了一些规律,并以此为例说明分析判断还原剂氧化产物的方法。

还原剂参加氧化一还原反应,其氧化产物除与还原剂本身的还原性有关外,还与氧化剂的强弱、浓度、用量和反应温度等因素有关。

下面以硫化氢为例,分析其氧化产物。

氧化剂的强弱

强氧化剂,如高锰酸钾的酸性溶液、浓硝酸、浓氯水等可以将H:S中一2价的硫氧化为最高价态的H2SO4或硫酸盐。5H2S+8KmnO4+H2SO4=8MnSO4+4K2SO4+12H2O弱氧化剂,如FeCL3溶液、碘水、二氧化硫等只能H2S氧化为0介的单质硫。

H2S+2FeCLl3=S↓+2FeCL2+2HCLH2S+I2=S↓+2HI2H2S+SO2=3SI+2H2O氧化剂的浓度

一般氧化剂的浓度越大,还原剂被氧化的程度越彻底,氧化产物中元素化合价也较高。

H2S+8HNO3(浓):H2SO4+8NO2十+4H2O3H2S+2HNO3(稀)=3S↓+2NO↑+4H2OH2S+4CL2(浓氯水)十4H2O=H2SO4+8HCL

H2S+CL2(稀氯水)=S↓+2HCL氧化剂的用量

一般氧化剂足量时,氧化产物中元素化合价较高;若氧化剂用量不足时,则氧化产物中元素化合价较低。例如,H2S在氧气中燃烧,当氧气充足时,氧化产物为SO2;当氧气不足时,则氧化产物为S。

2H2S+3O=SO2+2H2O2H2S+O2=2S+2H2O反应的温度

一般反应的温度较高时,氧化产物中元素的价态也较高。

例如,浓硫酸为氧化剂时,浓硫酸过量且加热时,氧化产物为二氧化硫;若浓硫酸不过量且不加热时,则氧化产物中有单质硫析出。

H2S+3H2SO4(浓)=4SO2十+4H2OH2S+H2SO4(浓)=S↓+SO2↑+2H2O氧化一还原反应的氧化产物与多种因素有关,有时仅是某一因素起主要作用,有时是某两种因素起主要作用,具体情况要具体分析处理,希望以上讨论能对同学们有所帮助。

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